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圖像法與激光衍射法測定粒徑結果差異分析

丹東百特儀器有限公司  2017-10-18  點擊2908次

對粒度進行檢測分析的方法有很多,最常用到的兩大類測量方法——圖像法與激光衍射法,其中圖像法包括電鏡法和顯微圖像法兩種形式。這兩類方法的測量結果通常會有差異,原因有以下三個方面:

一.  原理不同導致的結果不同

假定有3個直徑分別為1,2,3的球體顆粒,不同測量原理的儀器將會采用不同的方法來計算平均粒徑。


電鏡法:通常用帶有標尺的格子線來測量顆粒直徑,然后把它們加在一起再除以總的數量而得到數量-長度平均D[1,0]:

圖像法:通常測量每個粒子的面積,加起來再除以顆粒的數量而得到數量-面積平均D[2,0]:

激光衍射法:通過測量顆粒群的散射光強分布,可得到體積分布,并可得到體積平均粒徑 D[4,3]:

可見,不同測量方法計算平均是不相同的,同樣的道理,計算粒度分布的方法也不相同,或者說是粒度分布的基準不同。例如,當相同個數的5微米與50微米小球混合均勻后,采用不同原理所得到的原始粒度分布完全不同。

電鏡結果與激光粒度儀結果的比較大多為數量分布與體積分布的比較,圖像儀分析結果與激光粒度儀結果的比較大多是面積分布與體積分布的比較。

上圖表明采用不同原理法干法進行粒度測量,所得結果有明顯的差別。為方便不同原理儀器進行比較,百特激光粒度分析系統和顯微圖像粒度分析系統中配置了數據轉換功能,可將體積分布轉換為面積分布或個數分布,從而實現不同原理、不同基準下的粒度分布的互轉換。下圖所示為百特粒度儀測試一個體積平均粒徑D50為17微米左右的樣品,再將結果轉換成面積分布和數量分布后的比較。

二.  測試顆粒代表性有差異

紅色圓圈代表電鏡法/圖像法取樣區域,很顯然漏掉了顆粒群中的10微米大顆粒,由于電鏡法/圖像法取樣數量有限,漏測一個大顆粒將對結果產生很大影響。激光法則不會發生這種情況,激光粒度儀因為取樣量大,可連續重復測量,能夠得到代表所有顆粒的統計結果。

三.樣品分散原因

下圖為電鏡拍攝的某粉體圖像,該粉體團聚現象比較明顯,顆粒間結合緊密,不易重新分散。增大放大倍數后,電鏡法能反映局部精細結構,給出單個粒子尺寸,這是其它測量方法難以做到的。

下圖是激光粒度儀對上面同一粉體的測試結果??梢钥闯?,激光衍射法的測量結果客觀真實地反映了團聚粉體分散后的狀態。


 

從以上三個方面的分析可以看到,電鏡法/圖像法與激光衍射法的結果差異是由于原理和基準不同導致的,因此在應用和進行結果比較時不要僅僅看數據,還要看得到這些數據的基準,以便進行正確判斷,得出正確結論。


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